Особенности и ход процесса вакуумной перегонки

Вакуумная перегонка и получение спирта таким способом — относительно новый метод, который стремительно набирает популярность. Он имеет несколько неоспоримых преимуществ, хотя технология может показаться на первый взгляд сложной. Вакуумная дистилляция используется не только в целях получения алкоголя, но и в других химических процессах.

Содержание

Преимущества и суть методики

Эта методика применяется для того, чтоб снизить температуру кипения веществ. Использование пониженного давления особенно необходимо тогда, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200 градусов Цельсия. Такой способ также способствует лучшей очистке вещества. А вся суть заключается в том, что в условиях пониженного давления или вакуума температура кипения у разных веществ находится на разном уровне, поэтому одно вещество из смеси может испариться, а другое так и останется целым.

То есть преимуществами метода использования вакуума является то, что:

Вакуумная дистилляция применима в домашних условиях.
В результате продукт получается более качественным, чем при других методах дистилляции, поэтому отравиться такой самогонкой нельзя. Сивуха или тяжелые вещества отсутствуют.
Если использовать вакуумный куб, то температура процесса составляет не больше 60-70 градусов по Цельсию.

Последний способ потребует больше аппаратуры, например, он невозможен без вакуумного куба и насоса. Если используется обычное давление, то спирт с водой образует общую смесь, которую практически невозможно разделить на фракции. Содержание воды в такой жидкости почти 4,5% от массы. Но если понизить давление до 75 мм рт. ст, то такая смесь не образовывается и спирт можно отделить от воды.

Температуру кипения спирта можно найти в таблицах-номограммах на продолжении прямой линии, соединяющей температуру кипения этого вещества в обычных условиях и значение остаточного давления. При отсутствии таблицы можно воспользоваться следующим правилом: снижение давления в два раза приводит к снижению температуры кипения вещества на 15 градусов Цельсия.

Отличия от обычной перегонки

Дистилляция в пониженном давлении — трудоемкий процесс. Поэтому если вещества можно разделить и так, значит, использовать перегонку в вакууме не стоит. Методика по существу похожа на обычную перегонку, но все же имеет некоторые отличия:

Вся конструкция для перегонки должна быть герметична. Надежнее всего использование шлифов с вакуумной смазкой. Если части установки имеют какие-то повреждения или дефекты — использовать эту аппаратура нельзя, особенно это касается стекла и деталей из него, поэтому осмотр установки необходим. Важно обратить внимание на чистоту шлифов, потому что даже загрязнения в виде пыли или песчинки могут вывести аппарат из строя на этапе перегонки. Нередко такие системы ломаются или взрываются во время процесса. Способ более опасный, чем обычная перегонка.
Во время процесса и перед ним важно соблюдать правила безопасности. Перегонка проводится в специальном помещении с определенной температурой. Люди должны находиться в защитных очках и маске. Изменения в аппараты нельзя вносить после начала процесса или во время него. Установку запрещается передвигать или подкручивать детали.
Использование плоскодонных колб не допускается в вакуумных аппаратах. Колбы, а также приемный сосуд обязательно должны быть круглодонными.
Чтоб жидкость кипела равномерно во время процесса, используется не горелка или кипелка, а специальный капилляр. Он находится под жидкостью и наполняется инертным газом или воздухом в зависимости от вида жидкости для перегонки. Сам капилляр стеклянный, с толстыми стенами и тонким концом. Чем тоньше будет эта деталь, тем меньше брызг выплеснется во время кипения, а также вакуум будет умеренным. Обязательно перед этим проверить капилляр на целостность. Потом его вводят в аппарат через насадку Кляйзена либо через второе горло колбы так, чтоб он почти доставал до дна, но не касался его. На свободный конец необходимо надеть кусок шланга, в который проталкивают проволоку, и зажимают эту часть. Зажимом регулируется подача воздуха в капилляр, так меняется сила кипения.
Важной деталью также является диаметр трубки для отвода — они не должны быть узкими. Такая особенность объясняется законами физики, в частности, сопротивлению паров и жидкостей. Если диаметр колбы превышает диаметр отводной трубки более чем в десять раз, то даже при небольших скоростях перегонки сопротивление паров будет выше, чем это нужно. По факту давление внутри перегонной колбы будет на несколько миллиметров выше, чем давление по приборам. А вот слишком узкая отводная трубка может стать причиной того, что температура кипения при вакуумной дистилляции будет выше ожидаемых показателей. Поэтому следует избегать сужений на пути паров. Если брать во внимание цифры и расчеты, то при давлении внутри перегонного сосуда меньше, чем 1-1,3 кПа (8—10 мм рт. ст.), диаметр отводной трубки для колб среднего размера (0,5-1 л) должен быть не менее 11-13 мм. Для меньших колб (объемом до 100 миллилитров) — от 5 мм.
Перед началом процесса следует предусмотреть смену приемников для отбора фракций жидкости или конденсата. Если нужно отобрать около четырех фракций, то используют «пауки» — это устройства, которые позволяют провести процедуру безопасно. Чтоб сменить приемник, аккуратно поверните «паука» вокруг своей оси.
Схемы устройств можно найти в свободном доступе, усовершенствование конструкции самостоятельно — опасно. Нагревающий элемент выбирают в зависимости от смеси. Чтоб часть конденсата не уносилась в вакуумную систему, отвод к насосу можно присоединить к верхнему отверстию холодильника Либиха.

Сборка самой установки не занимает много времени и сил. Главное — сделать это качественно и проверить после установки целостность конструкции. Особой проверки заслуживает герметичность, поскольку без этого перегонка вакуумом невозможна, проблемы способны привести даже ко взрыву. Хорошая сборка задержит вакуум после отсоединения насоса на две-три минуты.

Насос также является обязательным атрибутом перегонки. Производительность способа высокая, но с ним нужно научиться правильно работать. Поэтому, вероятно, что первые попытки использования пониженного давления окажутся неудачными.

После того как проверили аппаратуру, в не помещают жидкость и подключают вакуумный насос. Ток газа регулируется с помощью капилляра. Лучше всего добиться подачи небольших пузырьков, после чего температуру бани начинают постепенно повышать. Если сделать наоборот и нагреть сначала перегонную колбу, а потом допустить разрежение в приборе, то жидкость бурно закипит и перельется в приемник.

Перегонка под вакуумом заканчивается в определенном порядке. Сначала отключают обогрев перегонной колбы, а потом постепенно впускают воздух в систему, повышая давление с помощью специального крана. Насос отключается и вся конструкция охлаждается.

Иногда используются в целях дистилляции веществ ротационные испарители. Раствор в таком устройстве нагревают не до кипения. А вот процесс испарения возможен и протекает быстрее из-за колбы, которая вращается вокруг своей оси.

Но такие устройства невыгодно покупать для дистилляции браги с экономической точки зрения. Этот аппарат дорогостоящий и чаще встречается в лабораториях. Он полезен для перегонки жидкостей, которые пенятся и доставляют неудобства исследователям. Для перегонки спирта такие затраты бессмысленны.

А вот для перегонки самогона такая конструкция ни к чему. Сделать вакуумную конструкцию своими руками не получится. Такие модели нужно приобретать в специализированных магазинах. Перегнать брагу можно и без вакуумного насоса — это быстрее, проще и дешевле. Но если человек не хочет экономить на своем здоровье, а также переживает за качество и вкус своего продукта, вакуумная установка поможет улучшить свойства самогона.